工作場(chǎng)所空氣中粉塵測(cè)定

第4部分：游離二氧化硅含量

Determination of dust in the air of workplace－

Part 4: Content of free silica in dust

                                                                   GBZ/T 192.4-2007

中華人民共和國(guó)衛(wèi)生部  2007-06-18發(fā)布    2007-12-30實(shí)施

前    言

根據(jù)《中華人民共和國(guó)職業(yè)病防治法》制定本標(biāo)準(zhǔn)。

根據(jù)工作場(chǎng)所空氣中粉塵測(cè)定的特點(diǎn)，GBZ/T192分為以下五部分：

——第1部分：總粉塵濃度；

——第2部分：呼吸性粉塵濃度；

——第3部分：粉塵分散度；

——第4部分：游離二氧化硅含量；

——第5部分：石棉纖維濃度。

本部分是GBZ/T192的第4部分，是在GB 5748-85《作業(yè)場(chǎng)所空氣中粉塵測(cè)定方法》，GB 16225-1996《車間空氣中呼吸性矽塵衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)》的附錄B《粉塵游離二氧化硅X線衍射測(cè)定法》，GB 16245-1996《作業(yè)場(chǎng)所呼吸性煤塵衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)》的附錄B《呼吸性煤塵中游離二氧化硅紅外光譜測(cè)定法》基礎(chǔ)上修訂而成的。本部分與GB 5748-85、GB16225-1996、GB 16245-1996相比，修改了標(biāo)準(zhǔn)格式。

本部分自實(shí)施之日起，GB5748-85、GB16225-1996、GB 16245-1996同時(shí)廢止。

本部分由衛(wèi)生部職業(yè)衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)專業(yè)委員會(huì)提出。

本部分由中華人民共和國(guó)衛(wèi)生部批準(zhǔn)。

本部分起草單位：華中科技大學(xué)同濟(jì)醫(yī)學(xué)院公共衛(wèi)生學(xué)院、中國(guó)疾病預(yù)防控制中心職業(yè)衛(wèi)生與中毒控制所、東風(fēng)汽車公司職業(yè)病防治研究所、湖北省疾病預(yù)防控制中心。

本部分主要起草人：楊磊、李濤、祁成、陳衛(wèi)紅、彭開良、劉家發(fā)、張敏、杜燮祎。

本部分所代替標(biāo)準(zhǔn)的歷次版本發(fā)布情況為：

——GB 5748-85

——GB 16225-1996

——GB 16245-1996。

工作場(chǎng)所空氣中粉塵測(cè)定

第4部分：游離二氧化硅含量

1  范圍

本部分規(guī)定了工作場(chǎng)所粉塵中游離二氧化硅含量的測(cè)定方法。

本部分適用于工作場(chǎng)所粉塵中游離二氧化硅含量的測(cè)定。

2  規(guī)范性引用文件

下列文件中的條款通過本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有的修改單（不包括勘誤的內(nèi)容）或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn)，然而，鼓勵(lì)根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。

GBZ 159　　工作場(chǎng)所空氣中有害物質(zhì)監(jiān)測(cè)的采樣規(guī)范

GBZ/T 192.1 工作場(chǎng)所空氣中粉塵測(cè)定  第1部分：總粉塵濃度

GBZ/T 192.2 工作場(chǎng)所空氣中粉塵測(cè)定  第2部分：呼吸性粉塵濃度

3  焦磷酸法

3.1 原理

粉塵中的硅酸鹽及金屬氧化物能溶于加熱到245℃~250℃的焦磷酸中，游離二氧化硅幾乎不溶，而實(shí)現(xiàn)分離。然后稱量分離出的游離二氧化硅，計(jì)算其在粉塵中的百分含量。

3.2 儀器

3.2.1  采樣器：同GBZ/T 192.1和GBZ/T 192.2。

3.2.2  恒溫干燥箱。

3.2.3  干燥器：內(nèi)盛變色硅膠。

3.2.4  分析天平：感量為0.1mg。

3.2.5  錐形瓶：50mL。

3.2.6  可調(diào)電爐。

3.2.7  高溫電爐。

3.2.8  瓷坩堝或鉑坩堝：25mL，帶蓋。

3.2.9  坩堝鉗或鉑尖坩堝鉗。

3.2.10  瑪瑙研缽。

3.2.11  慢速定量濾紙。

3.2.12  玻璃漏斗及其架子。

3.2.13  溫度計(jì)：0℃~360℃。

3.3 試劑

實(shí)驗(yàn)用試劑為分析純。

3.3.1  焦磷酸：將85%（w/w）的磷酸加熱到沸騰，至250℃不冒泡為止，放冷，貯存于試劑瓶中。

3.3.2  氫氟酸：40%。

3.3.3  ：結(jié)晶。

3.3.4  鹽酸溶液，0.1mol/L。

3.4 樣品的采集

現(xiàn)場(chǎng)采樣按照GBZ 159執(zhí)行。

本法需要的粉塵樣品量一般應(yīng)大于0.1g，可用直徑75mm濾膜大流量采集空氣中的粉塵，也可在采樣點(diǎn)采集呼吸帶高度的新鮮沉降塵，并記錄采樣方法和樣品來源。

3.5  測(cè)定步驟

3.5.1  將采集的粉塵樣品放在105℃±3℃的烘箱內(nèi)干燥2h，稍冷，貯于干燥器備用。如果粉塵粒子較大，需用瑪瑙研缽研磨至手捻有滑感為止。

3.5.2  準(zhǔn)確稱取0.1000g~0.2000g（m）粉塵樣品于25mL錐形瓶中，加入15mL焦磷酸搖動(dòng)，使樣品全部濕潤(rùn)。將錐形瓶放在可調(diào)電爐上，迅速加熱到245℃~250℃，同時(shí)用帶有溫度計(jì)的玻璃棒不斷攪拌，保持15min。

3.5.3  若粉塵樣品含有煤、其他碳素及有機(jī)物，應(yīng)放在瓷坩堝或鉑坩堝中，在800℃~900℃下灰化30min以上，使碳及有機(jī)物灰化。取出冷卻后，將殘?jiān)媒沽姿嵯慈脲F形瓶中。若含有硫化礦物（如黃鐵礦、黃銅礦、輝銅礦等），應(yīng)加數(shù)毫克結(jié)晶于錐形瓶中。再按照3.5.2加焦磷酸加熱處理。

3.5.4  取下錐形瓶，在室溫下冷卻至40℃~50℃，加50℃~80℃的蒸餾水約至40mL ~ 45mL，一邊加蒸餾水一邊攪拌均勻。將錐形瓶中內(nèi)容物小心轉(zhuǎn)移入燒杯，并用熱蒸餾水沖洗溫度計(jì)、玻璃棒和錐形瓶，洗液倒入燒杯中，加蒸餾水約至150mL~200mL。取慢速定量濾紙折疊成漏斗狀，放于漏斗中并用蒸餾水濕潤(rùn)。將燒杯放在電爐上煮沸內(nèi)容物，稍靜置，待混懸物略沉降，趁熱過濾，濾液不超過濾紙的2/3處。過濾后，用0.1mol/L鹽酸溶液洗滌燒杯，移入漏斗中，并將濾紙上的沉渣沖洗3~5次，再用熱蒸餾水洗至無(wú)酸性反應(yīng)為止（用pH試紙?jiān)囼?yàn)）。如用鉑坩堝時(shí)，要洗至無(wú)磷酸根反應(yīng)后再洗3次。上述過程應(yīng)在當(dāng)天完成。

3.5.5  將有沉渣的濾紙折疊數(shù)次，放入已稱至恒量（m₁）的瓷坩堝中，在電爐上干燥、炭化；炭化時(shí)要加蓋并留一小縫。然后放入高溫電爐內(nèi)，在800℃~ 900℃灰化30min；取出，室溫下稍冷后，放入干燥器中冷卻1h，在分析天平上稱至恒量（m₂），并記錄。

3.5.6  結(jié)果計(jì)算

粉塵中游離二氧化硅的含量按式（1）及進(jìn)行計(jì)算：

                   w=（m₂-m₁）/m×100…………（1）

式中：

w——粉塵中游離二氧化硅含量，%；

m₁——坩堝質(zhì)量數(shù)值，單位為克（g）；

m₂——坩堝加游離二氧化硅質(zhì)量數(shù)值，單位為克（g）；

m——粉塵樣品質(zhì)量數(shù)值，單位為克（g）。